總氮實驗室測定及空白吸光度值的因素有哪些?
文章出處:煜凡發(fā)表時間:2017-11-11 3:28:57
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水體富營養(yǎng)化的日益加劇的大背景下,總氮監(jiān)測(檢測)成為環(huán)境監(jiān)測的重要課題之一。
目前總氮的測定方法一般使用過硫酸鉀將氮化合物轉(zhuǎn)變成硝酸鹽后再采用紫外分光光度法或氣相分子吸收光譜法等進(jìn)行測定。其中國家標(biāo)準(zhǔn)要求空白實驗的校正吸光度應(yīng)小于0.03,但實際操作中空白吸光度經(jīng)常超出標(biāo)準(zhǔn)上限,致使實驗失敗。總氮在線監(jiān)測(分析)儀也同樣存在這樣的問題,那么影響總氮檢測(監(jiān)測)空白值的主要因素有哪些呢?
點創(chuàng)通過實驗、現(xiàn)場測試、文獻(xiàn)參考總結(jié)如下:
點創(chuàng)通過實驗、現(xiàn)場測試、文獻(xiàn)參考總結(jié)如下:
1、 流路或玻璃器皿的潔凈度;
2、 實驗室環(huán)境條件或總氮在線監(jiān)測(分析)儀的使用環(huán)境;
3、 過硫酸鉀的純度;
4、 過硫酸鉀溶液的放置時間;
5、 測定用水;
6、 消解時間和溫度及自然冷卻時間。
如何解決這些問題呢?
1、使用1:9的鹽酸清洗流路或玻璃器皿;
2、使用單獨通道或單獨玻璃器皿,避免試劑交叉污染;
3、實驗室測定總氮消解時間控制在35-40分鐘,總氮在線監(jiān)測儀/總氮在線分析儀因密閉高溫消解可控制在15分鐘;
4、消解溫度均控制在120度;
5、消解后冷卻時間控制在1-2小時,總氮在線監(jiān)測儀/總氮在線分析儀則可通過風(fēng)冷冷卻到室溫即可;
6、無論是實驗室總氮測定還是總氮在線監(jiān)測儀/總氮在線分析儀所使用的過硫酸鉀一定要用氮含量低于0.005%的優(yōu)級純;
7、過硫酸鉀的使用時間常溫下建議不超過7天,總氮在線監(jiān)測儀/總氮在線分析儀則可自帶冰箱適量延長使用周期;
8、測定用水,實驗室一般使用去離子無氨水,總氮在線監(jiān)測儀/總氮在線分析儀則可使用市售屈臣氏蒸餾水。
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