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水中總無(wú)機(jī)碳TIC的去除方法

文章出處:林夕發(fā)表時(shí)間:2018-5-2 14:52:53 瀏覽數(shù):

水樣中包含兩種常見(jiàn)類(lèi)型的碳:

總無(wú)機(jī)碳(TIC):來(lái)自溶解于水中的 CO2 氣體及溶解的碳酸鹽;

總有機(jī)碳(TOC):來(lái)自于有機(jī)物。

無(wú)機(jī)碳的去除


為了測(cè)定出 TOC,所有的分析儀都必須將 TIC 考慮在內(nèi)。 然而,所有的策略并非都同樣有效或可靠。

策略A(用于膜電導(dǎo)法,TOC = TC – IC);

將樣品分成兩份:一半測(cè)量TC,另一半測(cè)量 IC ,然后計(jì)算TOC ;

IC 的測(cè)量一般是通過(guò)加入固定量的酸,在一個(gè)固定的時(shí)間周期內(nèi)進(jìn)行。加入用酸促進(jìn)了溶解的CO2(液體)變成 CO2 氣體并穿過(guò)細(xì)胞膜逸出,同時(shí)假設(shè)所加入酸的量足以在允許的時(shí)間內(nèi)達(dá)到平衡狀態(tài)。

這種方法至少存在 2 個(gè)問(wèn)題:
1)無(wú)法用于無(wú)機(jī)碳含量高的樣品。 對(duì)于這類(lèi)樣品,這種方法實(shí)際上會(huì)報(bào)出負(fù)的 TOC 值。 此時(shí),用戶(hù)的的選擇就是購(gòu)買(mǎi)昂貴的“無(wú)機(jī)碳去除”模塊來(lái)預(yù)先處理測(cè)量前的樣品。

2)可能不適合用于高pH值或有更大緩沖量的樣品。 這類(lèi)情況下,如果加入的酸和允許的時(shí)間不足以得出穿過(guò)膜片的正確 IC 讀數(shù),則計(jì)算出的 TOC 值會(huì)是不準(zhǔn)確的,而用戶(hù)卻一無(wú)所知。 沒(méi)有辦法確認(rèn),TC - IC = TOC 這個(gè)公式中使用的 IC 讀數(shù)實(shí)際上是否正確  這尤其會(huì)給哪些知道他們的一些樣品可能比普通的中性水有較高 pH 值或具有更大緩沖量的客戶(hù)帶來(lái)困惑(例如,清洗驗(yàn)證樣本,其中的堿性清洗劑將被利用)。

策略B(用于高溫燃燒法)
樣品被抽吸到注射器泵中,加入酸,并用載氣噴出無(wú)機(jī)碳作為二氧化碳。

與策略 A 一樣,通常是在一個(gè)固定的時(shí)間段內(nèi)進(jìn)行。 因?yàn)樵摱趸疾煌ㄟ^(guò) NDIR 檢測(cè)器發(fā)送,沒(méi)有辦法確認(rèn)是否所有的無(wú)機(jī)碳實(shí)際上都已在燃燒過(guò)程中有機(jī)碳轉(zhuǎn)化為 CO2 氣體之前從樣品中噴出。

其結(jié)果是,當(dāng)試樣在爐中燃燒后,載氣攜帶著所產(chǎn)生的CO2 通過(guò)NDIR檢測(cè)儀,也沒(méi)有辦法保證所測(cè)得的 CO2 就完全來(lái)自于有機(jī)物。 事實(shí)上,這種常見(jiàn)的技術(shù)得到的是一種非可重復(fù)的結(jié)果,主要是因?yàn)橹暗?nbsp;TOC 測(cè)量并不能完全去除無(wú)機(jī)碳。

如策略 A,在用于有較高 pH 值或緩沖量(如清潔驗(yàn)證樣品等)時(shí)尤其可能會(huì)出問(wèn)題。

目的是確保所有無(wú)機(jī)碳都能在有機(jī)碳氧化前從樣品中除去。

載氣將通過(guò)反應(yīng)室,室中含有樣品和酸。 CO2 (氣體)會(huì)在離開(kāi)反應(yīng)室前產(chǎn)生,然后通過(guò) NDIR 檢測(cè)儀。 動(dòng)態(tài)端點(diǎn)檢測(cè)算法用于監(jiān)視無(wú)機(jī)物衍生的二氧化碳。這確保了紫外線燈打開(kāi)前就可開(kāi)始進(jìn)行有機(jī)碳的氧化,直到所有的無(wú)機(jī)碳都被去除。

無(wú)論膜電導(dǎo)法還是高溫燃燒法都無(wú)法保證在測(cè)定 TOC 的過(guò)程中能準(zhǔn)確測(cè)定出無(wú)機(jī)碳的含量。

無(wú)機(jī)碳的去除注意事項(xiàng):

1)TOC 分析儀必須采用一定的策略來(lái)確定無(wú)機(jī)碳的含量;

2)并非所有的策略都能確保無(wú)機(jī)碳不會(huì)干擾到 TOC 的測(cè)量;

3)具有動(dòng)態(tài)端點(diǎn)檢測(cè)功能的QbD1200 能消除風(fēng)險(xiǎn)和不確定性,能確保在測(cè)量 TOC 之前將 TIC 完全去除。

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